1、打開氮氣（門后黑色氣瓶；提供氮氣氣氛，儀器右側(cè)按鈕及流量計可進行檢測和調(diào)節(jié)氮氣流量，一般不變，按照現(xiàn)有設置進行即可。開總電源。打開儀器電源（儀器右側(cè)紅色按鍵），進行預熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水，打開循環(huán)水恒溫水?。s為15℃，把循環(huán)水插頭插上即可；若出水口流量較小，調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出）。實驗時，提前通氣排出空氣，保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘，天平需要60分鐘（實際試驗中30min后，即可開始實驗）。

　　2、抬起儀器的加溫爐，向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉(zhuǎn)至限定位置。

　　有兩個放坩堝的位置，支撐桿的左托盤放參比物（氧化鋁空坩堝），原位不動，起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后，放下儀器的加溫爐。順時針旋轉(zhuǎn)，雙手托住緩慢向下放，切勿碰撞支撐桿。

　　3、試驗時，需首先進行空白試驗，即右托盤放空白坩堝進行試驗，得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進行試驗。稱樣品：樣品稱量一定要精確。使用白色小坩堝，先稱小坩堝質(zhì)量；然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中，約5-10mg（取中間值，10mg以下）。

　　4、打開恒久軟件，點“采集”（軟件界面左上角，紅色三角按鍵）。出現(xiàn)“設置參數(shù)”窗口，窗口左側(cè)可設置試樣名稱（試驗名稱）、樣品質(zhì)量（空白試驗不用填寫，試樣質(zhì)量需填寫準確）、TG量程（10.0不變），其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù)，點“初始”，初始溫度為25℃（一般不變）；點“終止溫度”，按試驗需求設置（如終溫850℃，設置900℃，試驗結(jié)束后，取對應的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可，儀器自身的問題造成）；點“升溫速率”，設置每分鐘的升多少度；保溫時間不設置。

　　如果有兩個升溫速率時，可添加序號進行增加。

　　以上設置完成后，點窗口有下角“檢查”，設置沒有問題是，窗口左下角位置可點“確認”鍵；有問題時，提示問題，“確認”鍵不能點。點確認后，出現(xiàn)橫縱軸界面，橫軸為時間（T），縱軸分別為溫度（E）、質(zhì)量（G）、熱量變化（DTA）；并且出現(xiàn)溫度隨時間（TE，線性變化）、質(zhì)量隨溫度（TG）、熱量變化隨溫度（DTA）。

　　熱重分析儀故障分析與對策

　　1.冷卻水流量變小

　　1.1恒溫水浴外部管線堵塞

　　檢查外部管路的清潔度和稠度。如有必要，清洗或更換外部管道。

　　1.2儀器內(nèi)部堵塞

　　在不進行測量時改變冷卻回路的流向，去除堵塞。堵塞未清除，使用氣壓進行吹掃，壓力為1MPa以上。若堵塞物仍存在，更換恒溫浴槽的冷卻劑，用含1%磷酸的水沖洗管道2小時左右。如果堵塞物去除，流量恢復，再更換冷卻水。

　　2.樣品溫度顯示錯誤或溫度不穩(wěn)

　　2.1R型熱電偶污染

　　用空氣，是氧氣將測量單元加熱至z高溫度保持1小時。

　　2.2爐體熱電偶污染

　　關閉儀器，讓儀器冷卻至室溫。取下左前外殼，左前外殼固定在儀器底部，由3個六角螺釘固定在儀器下面。擰下螺釘，將左前外殼取下。將反射管從爐體法蘭上旋下，同時小心地扶住出氣口活塞，完成后將熔融硅套和反射管以及出氣口活塞拉向左方。只要出氣口活塞還裝在儀器上，熔融硅套就不會落出反射管。移去爐蓋，將隔離套筒拉向左方，直至看到熱電偶為止。

　　在加熱時，熱電偶處在氧氣氣氛中。在沒有爐蓋情況下關閉爐體，用大約300mL/min的氧氣或空氣吹掃測量單元(使用吹掃氣體入口)。在100℃用氧氣或空氣加熱測量單元，至少持續(xù)15分鐘。進行檢查(以50K/min從室溫到1000℃)，工作正常，恢復爐體。

　　3.樣品支架脫落、斷裂

　　3.1樣品支架脫落問題

　　樣品支架的脫落往往是因為粘結(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的，但當測試樣品在高溫下(700℃以上)長時間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結(jié)膠同樣會遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架上，而且還會縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架，應盡量避免儀器長時間高溫運行和使用。

　　3.2樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上

　　分析這個現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當測試樣品之前通入氣體時，如果通入氣流量過大而無法及時導出，會引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大，若此時打開天平爐蓋，就會因壓力釋放而導致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。

　　如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出，強烈的氣流則會掀翻樣品坩堝，使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內(nèi)，從而影響天平精確測量，而且殘留物不便打掃。此時必須請專業(yè)工程師維護。

　　此外，如果儀器本身通入的氣流量過大(超過140mL/min)，也會造成類似的現(xiàn)象。因此，每次放樣之前，必須先將支架升起，再打開爐蓋，減少氣體壓力，以保護天平及支架。

　　4.TG曲線異常波動

　　在TG的日常測試過程中，TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰，主要由以下幾個因素造成。

　　4.1樣品測試過程中是否存在震動源

　　若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運輸車快速經(jīng)過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動等，都會引起熱重分析儀的非正常性的振動，這樣一來就會導致樣品測試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動，因此一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。

　　4.2氣體過濾器是否堵塞

　　氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動的另一個主要原因。為了預防這一現(xiàn)象發(fā)生，通常每次測樣之前，必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是:先打開循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開氣體減壓閥，調(diào)節(jié)氣壓至0.05Mpa，打開保護氣和吹掃氣開關，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出，由此可以判斷氣路是否通暢。

　　以上便是今天關于購買了熱重分析儀不知道怎么操作？看完本文章就會啦的全部分享了，希望對大家今后使用本設備能有幫助。